氯化浸铑渣液经过过滤、洗涤后，用氢氧化钠调节pH=0～0.5，然后缓慢加入Na?SO3。

通过适当地控制溶液体系中的氧化还原电势，迅速彻底地将 AuCl还原成单质铑而沉淀出来，其他杂质不被还原而残留在贫液中。辛酸铑回收一次还原结束时电势控制在690～700mV，铑还原率 85%～90%，金粉质量达 GB 4134—941=铑要求;二次还原电势控制在390mV以上，还原率10%～15%，金粉质量达GB 4134—94 2#铑要求。在生产实践中，铑还原过程的技术条件控制要求十分严格。

① 还原剂用量与还原时间 还原时间与 NazSO。加入速度有关，一般控制在3h左右，以便观察还原过程和确定还原终点电势。每千克 Au的 NazSO。用量为用报经灰吸隋0.74kg，还原后贫液铑质量浓度小于0.5mg/L，贫液经污水处理科后，原子吸收光谱仪和 ICP 等离子光谱仪均检不出贫液含铑。

②氧化还原电势 起始氰化还原电势控制在690～700mV，铑还原率达 80%以上;控制在390～400mV之间，铑还原率达近百分比。

③反应温度 NagSO3是一种还原能力极强的还原剂，温度对铑的还原率影响不大。但温度过高，铑粉易形成凝聚物，不利于清理和洗涤;温度过低，AgCl、PbCl∶结晶析出，又容易造成铑粉污染。实践表明，佳还原温度为55～57℃。氯化分金及金的还原反应釜中进行，反应过程由 PLC控制。